克霉唑口腔藥膜－克霉唑－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定克霉唑口腔藥膜中克霉唑的含量。

本方法適用于克霉唑口腔藥膜。

供試品加甲醇溶解并稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測克霉唑的峰面積，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 磷酸鹽緩沖液

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按克霉唑峰計算不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相：磷酸鹽溶液 甲醇=25 75

2.2 檢測波長：254nm

2.3 柱溫：室溫

1. 磷酸鹽緩沖液

稱取磷酸氫二鉀4.35g，用水適量溶解并稀釋至1000mL。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取克霉唑?qū)φ掌愤m量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取供試品20片，精密稱定，剪碎，精密稱取適量（約相當于克霉唑12.5mg)，置25mL量瓶中，加甲醇適量，超聲處理10分鐘使克霉唑溶解，放冷至室溫，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，續(xù)濾液即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長254nm處測定克霉唑（C₂₂H₁₇ClN₂)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，二部，p.235。