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吡羅昔康軟膏—吡羅昔康的測定—分光光度法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 吡羅昔康軟膏—吡羅昔康的測定—分光光度法
方法名稱:
吡羅昔康軟膏—吡羅昔康的測定—分光光度法
應(yīng)用范圍:

本方法采用分光光度法測定吡羅昔康軟膏中吡羅昔康的含量。

本方法適用于吡羅昔康軟膏。

方法原理:
供試品用0.1mol/L鹽酸甲醇溶液提取,并稀釋制成供試液,置紫外可見分光光度計(jì),于334nm波長處測定吸收度,計(jì)算出其含量。
試劑:

1 .鹽酸甲醇溶液(0.1mol/L)

2. 甲醇

儀器設(shè)備:
紫外可見分光光度計(jì)
試樣制備:

1.鹽酸甲醇溶液(0.1mol/L)

取鹽酸9mL,加甲醇適量使成1000mL,搖勻2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量(約相當(dāng)于吡羅昔康10mg),置100mL燒杯中,加0.1mol/L鹽酸甲醇溶液30mL,在70℃水浴上攪拌,提取10分鐘,置冰浴中冷卻,使基質(zhì)凝固,濾過,濾液置100mL量瓶中,殘?jiān)僖婪ㄌ幚?次,合并提取液,用0.1mol/L鹽酸甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL置100mL量瓶中,加0.1mol/L鹽酸甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

取供試品溶液照紫外分光光度法,于波長334nm處測定吸收度,按C15H13N3O4S的吸收系數(shù)(E1%1cm)為856計(jì)算,即得。

注:分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長,一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù),再計(jì)算含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.248。

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