青霉素鈉原料藥－青霉素鈉－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定青霉素鈉原料藥中青霉素鈉的含量。

本方法適用于青霉素鈉原料藥。

供試品經(jīng)水溶解并定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長225nm處檢測青霉素鈉的峰面積，計算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸

3. 0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按青霉素鈉峰計算應不低于1600。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5) 乙腈=70 30

2.2 檢測波長：225nm

2.3 柱溫：室溫

2.4 流速：1mL/min

1. 對照品溶液的制備

精密稱取青霉素對照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液，搖勻，即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長225nm處測定，其結果乘以1.0658，即為供試品中C₁₆H₁₇N₂NaO₄S的含量。每1mg的C₁₆H₁₇N₂NaO₄S相當于1670青霉素單位。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，二部，p.312。