氫溴酸東莨菪堿片—氫溴酸東莨菪堿的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定氫溴酸東莨菪堿片中氫溴酸東莨菪堿的含量。

本方法適用于氫溴酸東莨菪堿片。

取本品適量，研細，加水使氫溴酸東莨菪堿溶解，搖勻，對照品同法配制，精密量取供試品溶液和對照品溶液，分別置預先精密加入三氯甲烷的分液漏斗中，各加溴甲酚綠溶液振搖提取3分鐘，靜置使分層，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可見分光光度法，在420nm波長處，測定吸光度，計算，即得。

1. 三氯甲烷

2.溴甲酚綠溶液

可見分光光度計

1.溴甲酚綠溶液

取溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1.021g，加0.2mol/L鹽酸溶液1.6mL使溶解后，加水稀釋成100mL，搖勻（必要時濾過)，即得。

2. 供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于氫溴酸東莨菪堿3mg)，置50mL容量瓶中，加水使氫溴酸東莨菪堿溶液并稀釋至刻度，搖勻，過濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

3. 對照品溶液的制備

取氫溴酸東莨菪堿對照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋成每1mL約含有60µg的溶液，作為對照品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

精密量取供試品溶液和對照品溶液各2mL，分別置預先精密加入三氯甲烷10mL的分液漏斗中，各加溴甲酚綠溶液4mL振搖提取3分鐘，靜置使分層，分取澄清的三氯甲烷液，，照紫外-可見分光光度法，在420nm波長處，依法測定吸光度，計算，并將結果與1.141相乘，即得供試量中含有C₁₇H₂₁NO₄·HBr·3H₂O的重量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.409。