復方氫氧化鋁片—氧化鋁和氧化鎂的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定復方氫氧化鋁片中氧化鋁和氧化鎂的含量。

本方法適用于復方氫氧化鋁片。

氧化鋁：供試品加鹽酸和水加熱煮沸，放冷，濾過，取續(xù)濾液加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)，再精密加入加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)，并煮沸10分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液，用鋅滴定液滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。讀出鋅滴定液使用量，計算氧化鋁的含量。

氧化鎂：供試品加鹽酸和水加熱煮沸，加甲基紅指示液后，滴加氨試液使溶液由紅色變?yōu)辄S色，再繼續(xù)煮沸5分鐘，趁熱過濾，濾渣用2%氯化銨溶液洗滌，合并濾液與洗液，放冷，加氨試液與三乙醇胺溶液，再加鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)，滴定至溶液顯純藍色，讀出乙二胺四醋酸二鈉滴定液使用量，計算氧化鎂的含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

3.鋅滴定液（0.05mol/L)

4. 氫氧化鈉試液

5.無水硫酸鈉

6. 基準氧化鋅

7. 稀鹽酸

8. 鉻黑T指示劑

9. 二甲酚橙指示液

10. 氨試液

11. 醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)

12. 硫酸鋅

13. 三乙醇胺

14. 甲基紅指示液

1.乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取于800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

2.鋅滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸鋅15g（相當于鋅約3.3g)加稀鹽酸10mL與水適量是溶解成1000mL，搖勻。

標定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL，氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定的結果用空白試驗校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液的消耗量，計算出本液的濃度，即得。

3. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水溶解成100mL，即得。本品應臨用新制。

4.無水硫酸鈉

5. 稀鹽酸

取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應為9.5-10.5%。

6. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T0.1g，加氯化納10g，研磨均勻，即得。

7. 二甲酚橙指示液

取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解，即得。

8. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

9. 醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)

取醋酸銨100g，加水300mL使溶解，加冰醋酸7mL，即得。

氧化鋁：取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于1/4片)，加鹽酸2mL與水50mL，煮沸，放冷，濾過，殘渣用水洗滌；合并濾液與洗液，加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)10mL，再精密加入加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)25mL，并煮沸10分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液1mL，用鋅滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于2.549mg的Al₂O₃。

氧化鎂：精密稱取上述細粉適量（約相當于1片)，加鹽酸5mL與水50mL，煮沸，加甲基紅指示液1滴，滴加氨試液使溶液由紅色轉(zhuǎn)變黃色，再繼續(xù)煮沸5分鐘，趁熱過濾，濾渣用2%氯化胺溶液30mL洗滌，合并濾液與洗液，放冷，加氨試液10mL與三乙醇胺溶液（1→2)5mL，再加鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由顯純藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于2.015mg的MgO。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.432。