鹽酸地爾硫卓片—鹽酸地爾硫卓的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸地爾硫卓片中鹽酸地爾硫卓（C₂₂H₂₆N₂O₄S·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸地爾硫卓片。

供試品加乙醇溶解并定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測鹽酸地爾硫卓吸收值，計算出其含量。

1. 緩沖液

2. 乙腈

3. 甲醇

4. 乙醇

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)以鹽酸地爾硫卓峰計算不低于1200。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：緩沖液 乙腈 甲醇=50 25 25。

2.2 檢測波長：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 緩沖液

d-樟腦磺胺1.16g，用0.1mol/L醋酸鈉溶液溶解并稀釋至1000mL，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.2。

2. 稱取供試品

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取本品適量（約相當于鹽酸地爾硫卓10mg)，置100mL量瓶中。

3.對照品溶液的制備

精密稱取30mg，加乙醇溶解并制成每1mL含0.1mg的溶液，搖勻，即得。

4. 供試品溶液的制備

將供試品加乙醇50mL超聲使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處測定地爾硫卓的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.489。