諾氟沙星膠囊—諾氟沙星的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定諾氟沙星膠囊中諾氟沙星（C₁₆H₁₈FN₃O₃)的含量。

本方法適用于諾氟沙星膠囊。

供試品制成流動相溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處檢測諾氟沙星吸收值，計算出其含量。

1. 0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1)

2. 乙腈

3. 三乙胺

4. 0.1mol/L鹽酸溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計算不低于2000，諾氟沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.025mol/L磷酸溶液 乙腈=87 13。

2.2 檢測波長：278nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項下內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于諾氟沙星125mg)，置500mL量瓶中。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取適量，加流動相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液10mL使溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處測定環(huán)丙沙星的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.642。