維生素E粉—維生素E的測(cè)定—?dú)庀嗌�譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定維生素E粉中維生素E的含量。

本方法適用維生素E粉。

供試品和內(nèi)標(biāo)均制成甲醇溶液，進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)維生素E（C₃₁H₅₂O₃)和內(nèi)標(biāo)正三十二烷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1.異辛烷

2. 正己烷

3. 正戊醇

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

以硅酮（OV-17)為固定相，涂布濃度為2%，或以HP-1毛細(xì)管柱（100%二甲基聚硅氧烷)為分析柱；理論塔板數(shù)按維生素E峰計(jì)算不低于500（填充柱)或5000（毛細(xì)管柱)，維生素E峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：正己烷＋正戊醇= 997 3

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm

2.3 柱溫：265℃

1. 稱取供試品

取本品適量（約相當(dāng)于維生素E200mg)，精密稱定，置錐形瓶中。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取維生素E對(duì)照品和維生素E對(duì)照品25mg，置100mL棕色量瓶中，加異辛烷80mL，避免加熱，超聲處理1分鐘使完全溶解，并加異辛烷至刻度，搖勻，沖氮密塞，避光，0℃以下保存。

3. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取正三十二烷適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1mL中含有1.0mg的溶液。

4. 供試品溶液的制備

上述供試品加正己烷25mL，置70℃水浴中回流2小時(shí)，放冷，濾過，濾渣用正己烷洗滌3次，濾液與洗液置50mL棕色量瓶中，加正己烷稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液5mL，置棕色具塞錐形瓶中，即得供試品溶液。

5. 校正因子的測(cè)定

取正三十二烷適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1mL中含有1.0mg的溶液，另取維生素E對(duì)照品20mg，精密稱定，置棕色具塞中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液10mL，密塞，振搖使溶解，取1~3μL注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述供試品溶液與對(duì)照品溶液，1~3μL 注入氣相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定維生素E和內(nèi)標(biāo)正三十二烷的吸收值，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p675。