醋酸氯己定—醋酸氯己定的測定—滴定法

本方法采用滴定法測定醋酸氯己定的含量。

本方法適用于醋酸氯己定。

供試品用丙酮和 冰醋酸溶解，加甲基橙飽和丙酮溶液，用高氯酸滴定液滴定，甲基橙指示液顯橙色時停止滴定，讀出高氯酸滴定液使用量，計算醋酸氯己定含量。

1.丙酮

2. 冰醋酸

3.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

4.甲基橙飽和丙酮溶液

5.基準鄰苯二甲酸氫鉀

1.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

1. 取本品約0.25g，精密稱定，加丙酮30mL與冰醋酸2mL，振搖使溶解后，加甲基橙的飽和丙酮溶液0.5~1mL，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯橙色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當于31.28mg的C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀·2C₂H₄O₂ 。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.852。