枸櫞酸—枸櫞酸的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定枸櫞酸的含量。

本方法適用于枸櫞酸。

供試品加水溶解，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定。酚酞指示液變紅時停止滴定，讀出氫氧化鈉滴定液使用量，計算枸櫞酸含量。

1. 水（新沸放冷)

2. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

3. 酚酞指示液

4.基準鄰苯二甲酸氫鉀

1. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取本品約1.5g，精密稱定，加新沸過的冷水40mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L)滴定，每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當于64.04mg的C₆H₈O₇。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.904。