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牛黃消炎片-酯蟾毒配基的測(cè)定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 牛黃消炎片-酯蟾毒配基的測(cè)定-高效液相色譜法
方法名稱:
牛黃消炎片-酯蟾毒配基的測(cè)定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定牛黃消炎片中酯蟾毒配基的含量。

本方法適用于牛黃消炎片中酯蟾毒配基的含量測(cè)定。

方法原理:

供試品蒸干后,用丙酮溶解,濾過(guò),續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)298nm處檢測(cè)酯蟾毒配基的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1.甲醇(色譜醇)

2.二次重蒸水

3.冰醋酸

4.甲醇

5.氯仿

儀器設(shè)備:

1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相:甲醇 水 冰醋酸(65:35:1);流速:1.0ml/min。

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):298nm

2.3 溫度:室溫。

3 索氏提取器

試樣制備:

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取酯蟾毒配基對(duì)照品10mg,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取牛黃消炎片30片,研細(xì),精密稱定,置索氏提取器中,加氯仿適量連續(xù)回流提取5h,回收氯仿,殘?jiān)眉状既芙,濾于1Om1量瓶中,用甲醇洗滌容器及濾紙,并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)298nm處測(cè)定酯蟾毒配基的吸收值,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,高效液相色譜法測(cè)定牛黃消炎片中酯蟾毒配基的含量,1998,4(1),p2。

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