方法名稱： |
復(fù)方鮮竹瀝液—薄荷腦的測(cè)定—?dú)庀嗌V法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜法測(cè)定復(fù)方鮮竹瀝液中薄荷腦的含量。 本方法適用于中成藥復(fù)方鮮竹瀝液。 |
方法原理： |
供試品加環(huán)己烷加熱提取，加入內(nèi)標(biāo)正十八烷溶液與環(huán)己烷振搖溶解，注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)薄荷腦的含量。 |
試劑： |
1. 環(huán)己烷 2. 聚乙二醇 (PEG) -20M |
儀器設(shè)備： |
1. 氣相色譜儀 2. 色譜柱：聚合-交聯(lián)聚乙二醇-20M毛細(xì)管柱（柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚度0.25mm)柱溫:為程序升溫100--200℃, 初溫每分鐘升高5℃，至150℃，再每分鐘升高30℃至終溫。分流進(jìn)樣，分流比為3：1。理論塔板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算應(yīng)不低于50000。 |
試樣制備： |
1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密稱取正十八烷適量，加環(huán)己烷制成每1mL含1mg的內(nèi)標(biāo)溶液。 2. 供試品溶液的制備 精密量取本品50mL，置圓底燒瓶中，加水50mL，照揮發(fā)油測(cè)定法測(cè)定，自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶中為止，再加環(huán)己烷2 mL，加熱至沸并保持微沸2小時(shí)，放冷，分取環(huán)己烷液，轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，用環(huán)己烷約3洗滌提取器刻度管，洗液并入同一量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL，加環(huán)己烷至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1. 校正因子的測(cè)定 精密稱取薄荷腦對(duì)照品適量，加環(huán)己烷制成每1mL含薄荷腦0.2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品溶液5mL及內(nèi)標(biāo)溶液1mL，置10mL量瓶中，加環(huán)己烷至刻度，搖勻。取2mL注入氣相色譜儀測(cè)定， 計(jì)算校正因子。 2. 供試品溶液的測(cè)定 精密量取供試品溶液2mL，注入氣相色譜儀測(cè)定. 注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過(guò)數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.535。 |
