方法名稱:
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方法名稱: |
胃舒寧顆粒-甘草酸的測定-高效液相色譜法 |
應用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定胃舒寧顆粒中甘草酸的含量。 本方法適用于中成藥胃舒寧顆粒。 |
方法原理: |
本品加乙腈-0.017mol/L磷酸溶液靜置提取,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長250nm處檢測甘草酸的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
1. 乙腈 2. 0.017mol/L磷酸溶液 3. 甲醇 |
儀器設備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按甘草酸峰計算應不低于3000。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相:乙腈 0.017mol/L磷酸溶液=35 65 2.2檢測波長:250nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取裝量差異項下的本品,混勻,取適量,研細,取約0.3g或0.18g,精密稱定,為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取甘草酸單銨鹽對照品適量,加60%甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液(相當于每1mL含甘草酸97.95mg)。 3. 供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品,混勻,取適量,研細,取約0.3g或0.18g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇-0.017mol/L磷酸溶液(13:7)的混合溶液25mL,密塞,稱定重量,浸泡1小時,超聲處理(功率160W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用上述混合溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長250nm處測定甘草酸(C42H62O16)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p519。 |