復(fù)方黃連素片－芍藥苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定復(fù)方黃連素片中芍藥苷的含量。

本方法適用于中成藥復(fù)方黃連素片。

本品加稀乙醇靜置提取，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處檢測芍藥苷的吸收值，計算出其含量。

1.乙腈

2.稀乙醇

3. 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：乙腈 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液＝15 85

2.2檢測波長：230nm

2.3柱溫：室溫

1.稱取供試品

取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取0.5g，精密稱定，為供試品。

2.對照品溶液的制備

精密稱取芍藥苷對照品適量，加稀乙醇制成每1mL含芍藥苷0.1mg的溶液。

3.供試品溶液的制備

供試品，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長230nm處測定芍藥苷（C₂₃H₂₈O₁₁)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p534。