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消咳喘糖漿—蘆丁的測定—分光光度法

醫(yī)藥數據庫中心 藥學論壇 消咳喘糖漿—蘆丁的測定—分光光度法
方法名稱:
消咳喘糖漿—蘆丁的測定—分光光度法
應用范圍:

本方法采用分光光度法測定消咳喘糖漿中蘆丁的含量。

本方法適用于中成藥消咳喘糖漿。

方法原理:

供試品經60%乙醇定量溶解,取一定量上清液加0.1mol/L三氯化鋁與1mol/L 醋酸鉀溶液反應后,用60%乙醇定容,放置一定時間后,置于分光光度計,于波長420nm處測定吸收度,計算其蘆。–27H30O16)的量。

試劑:

1. 乙醇:60%

2. 0.1mol/L三氯化鋁溶液

3. 1mol/L 醋酸鉀溶液

儀器設備:

可見分光光度計

試樣制備:

1. 對照品溶液的制備

精密稱取在102℃減壓干燥至恒重的蘆丁對照品30mg,置100mL量瓶中,加60%乙醇適量使溶解,搖勻,精密量取10 mL,置50mL量瓶中,加60%乙醇至刻度,搖勻。制成每1mL含無水蘆丁60μg。

2. 供試品溶液的制備

精密量取供試品2 mL,置50mL量瓶中,加60%乙醇置刻度,搖勻,即為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

1. 標準曲線的繪制

精密量取對照品溶液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0 mL、5.0mL,分別置10mL量瓶中,各加0.1mol/L三氯化鋁溶液2mL、1mol/L 醋酸鉀溶液3mL,加60%乙醇置刻度,搖勻,放置30分鐘,以相應的溶液為空白,照分光光度法,在420nm波長處測定吸收度,以吸收度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。

2. 供試品的測定

精密量取上述供試品溶液1mL,置10mL量瓶中,各加0.1mol/L三氯化鋁溶液2mL、1mol/L 醋酸鉀溶液3mL,加60%乙醇置刻度,搖勻,放置30分鐘,以相應的溶液為空白,照分光光度法,在420nm波長處測定吸收度,從標準曲線上讀出供試品中蘆丁的量,計算。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.578。

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