止喘靈注射液---總生物堿的測定---中和滴定法

本方法采用滴定法測定止喘靈注射液中總生物堿（以麻黃堿計算)的含量。

本方法適用于中成藥止喘靈注射液。

1. 氯仿

2 .基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

3 .基準(zhǔn)無水碳酸鈉

4 .氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)

5. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

6 .甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

7 .甲基紅指示液

7 .甲基紅指示液

8 .酚酞指示液

1. 氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。得到0.1mol/L氫氧化鈉滴定液。

再精取一定體積的0.1mol/L氫氧化鈉滴定液，加新沸過的冷水適量，將體積準(zhǔn)確稀釋至5倍，即得0.02mol/L氫氧化鈉滴定液。

0.1mol/L氫氧化鈉滴定液的標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解。加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近終點(diǎn)時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

2. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

配制： 量取6.0mL硫酸緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻，得0.1mol/L硫酸滴定液。

再精取一定體積的0.1mol/L硫酸滴定液并加入適量的水，將體積準(zhǔn)確稀釋至10倍，即得0.01mol/L的硫酸滴定液。

0.1mol/L硫酸滴定液的標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.3g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅—溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于10.60mg的無水碳酸鈉。

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

4. 甲基紅指示液

取甲基紅0.1g，加0.5mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

6. 茜素磺酸鈉指示液

取茜素磺酸鈉0.1g,加水100mL使溶解。

精密量取供試品10mL，置分液漏斗中，加1mol/L氫氧化鈉溶液0.5mL, 用氯仿提取4次(10mL、10mL、5mL、5mL), 合并氯仿液，置具塞錐形瓶中，精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)10mL及新沸過的冷水10mL, 充分振搖，加茜素磺酸鈉指示液1-2滴，用氫氧化鈉滴定液 (0.02mol/L) 滴定至淡紅色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相當(dāng)于3.305mg的麻黃堿（C₁₀H15NO)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部, p.371。