保婦康栓—冰片的測定—氣相色譜法

本方法采用氣相色譜法測定保婦康栓中冰片的含量。

本方法適用于中成藥保婦康栓。

供試品加入內(nèi)標萘溶液與乙酸乙酯振搖溶解，注入氣相色譜儀進行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測冰片的含量。

1.乙酸乙酯

2 . 聚乙二醇 (PEG) -20M

1. 氣相色譜儀

2. 色譜柱以聚乙二醇（PEG)-20M為固定相；涂布濃度為10%；柱溫:130℃；理論塔板數(shù)按萘峰計算應不低于3000。

1. 內(nèi)標溶液的制備

精密稱取萘適量，加乙酸乙酯溶解，制成每1mL含20mg的內(nèi)標溶液。

2. 供試品溶液的制備

取重量差異項下的本品5粒，置1000mL圓底燒瓶中，加水300mL與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止，再加乙酸乙酯3mL，加熱至沸騰，并保持微沸5小時，放冷，分取乙酸乙酯層，測定器再用乙酸乙酯洗滌3次，每次5mL，合并乙酸乙酯液，通過鋪有無水硫酸鈉的漏斗，轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，用少量乙酸乙酯洗滌漏斗，洗液并入同一量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，搖勻，得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1. 校正因子的測定

精密稱取冰片對照品75mg，置10mL量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液2mL, 加乙酸乙酯至刻度，搖勻。取1mL注入氣相色譜儀測定， 計算校正因子。

2. 供試品溶液的測定

精密量取供試品溶液5mL，置10mL量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液2mL, 加乙酸乙酯至刻度，搖勻。取1mL注入氣相色譜儀測定。

注：氣相色譜法：進樣口溫度應高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。