鑒別 |
(1) 取本品10粒的內(nèi)容物,加甲醇50ml,回流提取1小時,提取液濾過, 濾液濃縮至5ml,取1ml作為供試品溶液(其余4ml為備用液)。另取膽酸對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各3μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿 -乙醚-冰醋酸(2:2:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,于105 ℃烘約5分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的藍色斑點。 (2) 。坭b別](1)項下的供試品溶液,作為供試品溶液。另取川芎對照藥材2g,加氯仿10ml,冷浸1小時,濾過,濾液濃縮至0.5ml,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ。)試驗,吸取上述兩種溶液各3μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-石油醚(60-90℃)(3:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的兩個明顯藍色熒光斑點。 (3) 取[鑒別](1)項下的備用液,濃縮至干,加10ml水加熱溶解,加乙醚振搖提取 2次,每次20ml,棄去乙醚液,水液用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,備用。取正丁醇提取液1ml,濃縮至干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取蘆丁對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ。)試驗,吸取上述兩種溶液各4μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,用氨氣熏半小時。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的黃色斑點。 (4) 。坭b別](3)項下的正丁醇提取液,加氨試液3倍量,振搖提取2次,棄去堿液, 回收正丁醇至干,加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取人參皂甙Re、Rg1和Rb1對照品,分別制成每1ml各含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種對照品溶液和供試品溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘數(shù)分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
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