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決明子-大黃酚的含量測定方法-HPLC1

  
方法名稱:
  決明子-大黃酚的含量測定-HPLC1
應(yīng)用范圍:
  用于決明子中大黃酚的含量測定
方法原理:
 本品粉末加氯仿-甲醇(1∶1)提取,經(jīng)液相色譜分離,在254 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  HP1100高效液相色譜儀,G1311A-四元泵,G1322A-脫氣機,G1316A-柱溫箱,1314A-UV可變波長檢測器,HPRev.A.0501化學工作站

色譜條件 

色譜柱:SUPELC0SIL T mLC18Column 5 μm4.6 mm×250 mm)

流動相:甲醇—0.5 %醋酸水溶液(75∶25)

流速:1.0 mL/min

測定波長:254 nm

柱溫:40 ℃
試樣制備:
 

對照品溶液制備    精密稱取大黃酚對照品8.0 mg,置于25 mL容量瓶中,加氯仿-甲醇(1∶1)溶解并稀釋至刻度,制成0.32 mg/mL濃度的對照品溶液。

供試品溶液制備    1)游離大黃酚樣品液:精密稱取生、炒決明子粉末(過60目篩)2.5 g,置圓底燒瓶中,加入氯仿-甲醇(1∶1)混合液25 mL,水浴加熱(60 ℃)回流1小時,濾過,減壓回收溶劑至干。加入氯仿-甲醇(1∶1)混合液溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻靜置,用0.45 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。2)總大黃酚樣品液:精密稱取生、炒決明子粉末(過60目篩)2.5 g,置圓底燒瓶中,加入甲醇25 mL,水浴加熱(60 ℃)回流2小時,放至室溫,濾過,回收溶劑至干,加入3 %鹽酸溶液30 mL,直火水解1 h,放至室溫,加入氯仿30 mL,水浴回流15 min,放至室溫。用分液漏斗分出氯仿層,用少量蒸餾水分2次洗滌,回收溶劑至干。加入氯仿—甲醇(1∶1)混合液溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,稀釋至刻度。精密吸取1 mL,稀釋至10 mL,用0.45 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取大黃酚對照液以及決明子供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算大黃酚含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻:
  戚愛棣,閻雪梅,王虹. 液相色譜法測定決明子中大黃酚的含量. 天津中醫(yī)學院學報. 2002,21(3):49~50
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