潤腸口服液—大黃酚的測定方法—RP-HPLC

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方法名稱：	潤腸口服液—大黃酚的測定—RP-HPLC
應(yīng)用范圍：	本方法適用于潤腸口服液中大黃酚含量的測定
方法原理：	本品加甲醇-氯仿回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在257 nm處測定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件：	儀器 SSI LabAlliance TM高效液相色譜儀，SSISeries IV Pump 泵，SSI M0del 201 DETECTOR檢測器色譜條件色譜柱： Kromasil C₁₈ （5 μm，250 ×4.6 mm) 流動(dòng)相：甲醇—水—高氯酸（80 ∶20 ∶0. 1) 流速：1. 5 mL/min 檢測波長：257 nm 柱溫：30 ℃
試樣制備：	對照品溶液制備精密稱取大黃酚對照品（80 ℃干燥1 h)2. 0 mg，置10 mL量瓶中，用甲醇—氯仿（1∶1)溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1 mL中含大黃酚0. 2 mg)。供試品溶液制備 1)游離大黃酚：精密量取本品10 mL，水浴蒸干，加入甲醇-氯仿（1∶1)50 mL，稱定重量，水浴回流1 h，冷至室溫，補(bǔ)充甲醇-氯仿（1∶1)至原重，濾過，精密量取續(xù)濾液20 mL，水浴蒸干，殘?jiān)眉状?氯仿（1∶1)溶解，移入5 mL量瓶中，加甲醇-氯仿（1∶1)至刻度，搖勻。2)結(jié)合大黃酚：精密量取本品10 mL，加入5.0 mol/L的硫酸溶液10 mL，超聲5 min，加入氯仿25 mL，水浴回流2 h，冷至室溫，移入分液漏斗中，用少量氯仿洗滌容器2次，分取氯仿層，酸液用氯仿萃取2次（10 mL/次)，合并氯仿層，用少量蒸餾水分2次洗滌，無水硫酸鈉脫水，50 ℃水浴減壓回收溶劑至干。殘?jiān)蛹状?氯仿（1∶1)使溶解并移入10 mL量瓶中，加甲醇-氯仿（1∶1)至刻度，搖勻。
操作步驟：	分別精密吸取大黃酚對照液以及潤腸口服液供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算大黃酚含量。
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備注：
參考文獻(xiàn)：	宋育航等. RP-HPLC 法測定潤腸口服液中大黃酚含量. 現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐.2006，20（4)：48～50