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刺五加—游離異嗪皮啶、總異嗪皮啶—HPLC

  
方法名稱:
  刺五加—游離異嗪皮啶、總異嗪皮啶—HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于刺五加中游離異嗪皮啶、總異嗪皮啶含量的測定
方法原理:
 本品粉末加甲醇回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在344 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器     島津LC—10A高效液相色譜儀,SPD—10ATM紫外檢測器,CKChromTM色譜工作站

色譜條件   色譜柱:DiamonsilC18(200 mm×4.8 mm,5 μm);流動相:乙腈-甲醇-水-冰醋酸(V∶V∶V∶V =17∶3∶80∶1);流速:0.9 mL/min;檢測波長:344 nm;柱溫:室溫
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    精密稱取異嗪皮啶對照品約12 mg100 mL量瓶中,加甲醇溶解定容至刻度,搖勻。

供試品溶液的制備    取本品粉末約2 g,精密稱定,以12倍量甲醇提取3次,每次1h,濾過,濾渣用少量甲醇洗滌3次,合并濾液和洗液,蒸干,浸膏加水25 mL在沸水浴中回流30 min使溶解,定量轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加氯仿提取4次,每次25 mL,合并氯仿液,蒸干,浸膏加甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,用0.45 μm濾膜濾過,即得所需溶液。
操作步驟:
  分別精密吸取游離異嗪皮啶、總異嗪皮啶對照液以及刺五加供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算游離異嗪皮啶、總異嗪皮啶含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  袁昕蓉,李 康,李 強(qiáng).HPLC法測定刺五加中游離異嗪皮啶和總異嗪皮啶的含量.沈陽藥科大學(xué)學(xué)報.2004.21(2):118~120
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