方法名稱： |
黃精—薯蕷皂苷元的含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于黃精中薯蕷皂苷元的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品粗粉加乙醇回流提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在在203nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 LC 210Avp高效液相色譜儀；SPD210Avp 紫外檢測(cè)器。 色譜條件 色譜柱：Shim-Pack VP-ODS C18(150mm×4. 6mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈-水(94∶6)；檢測(cè)波長(zhǎng)：203nm；流速：1mL/min；柱溫：25℃；進(jìn)樣量：20μL。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取薯蕷皂苷元對(duì)照10.13 mg，置25 mL 的量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取經(jīng)干燥粉碎后的黃精藥材粉末(過(guò)四號(hào)篩)2g，精密稱定，置茄形燒瓶?jī)?nèi)，精密加入乙醇50mL，搖勻，稱重，加熱回流4h，放冷，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密取續(xù)濾液20mL，蒸干乙醇，殘?jiān)?0mL、3moL/ L的鹽酸溶液溶解，沸水回流水解4h，冷卻，移至分液漏斗中，加氯仿40mL (20 mL、10mL、10mL) 萃取3次，合并氯仿液，用水洗滌2次，每次20mL ，減壓回收氯仿至干，殘?jiān)蛹状际谷芙�，移�?mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，進(jìn)樣前用0. 45μm 的微孔濾膜過(guò)濾，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各20μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
1、 陳立娜，都述虎，高艷坤等. RP-HPLC法測(cè)定黃精中薯蕷皂苷元含量. 現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐. 2006，20(4)：32～34油；2、 陳立娜，高艷坤，都述虎. 黃精質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究. 中藥材. 2006，29(12)：1367～1369 |
