| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN1935809A |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2007.03.28 |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) | CN200610015532.8 |
| 申請(qǐng)日期 | 2006.08.31 |
| 專(zhuān)利名稱(chēng) | 氧化槐果堿及其鹽類(lèi)的制備方法 |
| 主分類(lèi)號(hào) | C07D471/22(2006.01)I |
| 分類(lèi)號(hào) | C07D471/22(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 | 中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院放射醫(yī)學(xué)研究所 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 洪 閣;劉培勛 |
| 地址 | 300192天津市南開(kāi)區(qū)白堤路238號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) | |
| 代理人 | |
| 國(guó)省代碼 | 天津;12 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種氧化槐果堿的制備方法，其特征是包括如下步驟： 1)將槐果堿加入所述槐果堿1-4倍質(zhì)量的雙氧水水溶液或過(guò)碳酸鈉水溶液或過(guò)氧化脲水溶液中至少一種，調(diào)pH為2-5，在20℃-50℃，反應(yīng)5-10h，所述雙氧水水溶液體積百分濃度為10-30％，所述過(guò)碳酸鈉水溶液的質(zhì)量百分濃度為30-40％，所述過(guò)氧化脲水溶液的質(zhì)量百分濃度為30-40％； 2)用C1-C2的鹵代烷或苯或甲苯或二甲苯中的一種萃取未反應(yīng)的槐果堿，直至萃取液經(jīng)薄層色譜檢查無(wú)槐果堿為止，調(diào)pH為8.0-8.5； 3)減壓濃縮至原體積的1/15-1/20，加無(wú)水乙醇至溶解，過(guò)濾，減壓濃縮至干，真空干燥至完全固化； 4)用體積比為1∶3-4的無(wú)水乙醇和丙酮的混合溶劑反復(fù)重結(jié)晶，得到白色氧化槐果堿。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開(kāi)了氧化槐果堿及其鹽類(lèi)的制備方法，氧化槐果堿鹽的制備方法，包括步驟：1)將槐果堿加入雙氧水水溶液中，調(diào)pH為2-5，在20℃-50℃，反應(yīng)5-10h。2)用1，2-二氯乙烷萃取未反應(yīng)的槐果堿，直至萃取液經(jīng)薄層色譜檢查無(wú)槐果堿為止，調(diào)pH為8.0-8.5；3)減壓濃縮，加無(wú)水乙醇至溶解，過(guò)濾，減壓濃縮至干，真空干燥至完全固化；4)用無(wú)水乙醇和丙酮的混合溶劑重結(jié)晶，得到白色氧化槐果堿，5)將氧化槐果堿用溶劑溶解，再加有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸的溶液，15℃-30℃反應(yīng)1-2h，過(guò)濾，濾液減壓濃縮，真空干燥，即制成一種氧化槐果堿鹽。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，省時(shí)，成本低，所加入的試劑毒性小，對(duì)環(huán)境污染小，工藝適宜工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品可以滿足作為醫(yī)藥原料的需求。 |
| 國(guó)際公布 |
