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[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R,3R)-酒石酸衍生物的制備方法

醫(yī)藥數據庫中心 藥學論壇 上海醫(yī)藥工業(yè)研究院;浙江康裕制藥有限公司/黃成軍;周后元
公開(公告)號 CN1293039C  
公開(公告)日 2007.01.03  
申請(專利)號 CN200410024865.8  
申請日期 2004.06.02  
專利名稱 [(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R,3R)-酒石酸衍生物的制備方法  
主分類號 C07C221/00(2006.01)I  
分類號 C07C221/00(2006.01)I;C07C225/16(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權  
申請(專利權)人 上海醫(yī)藥工業(yè)研究院;浙江康裕制藥有限公司  
發(fā)明(設計)人 黃成軍;周后元  
地址 200040上海市北京西路1320號  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構 中原信達知識產權代理有限責任公司  
代理人 羅大忱  
國省代碼 上海;31  
主權項 [(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R,3R)-酒石酸衍生物的制備方法,其特征在于包括如下步驟:將甲胺基苯丙酮與(2R,3R)-酒石酸衍生物在成鹽溶劑中反應成鹽,然后在混合溶劑中使[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R,3R)-酒石酸衍生物析出,然后采用常規(guī)的方法收集[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R,3R)-酒石酸衍生物; 所說的甲胺基苯丙酮包括(±)-α-甲胺基苯丙酮、(R)-(+)-α-甲胺基苯丙酮或夾雜部分(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮的(R)-(+)-α-甲胺基苯丙酮中的一種; 所述及的成鹽溶劑選自醇或含水的醇、酯或醚中的一種或其混合物; 所述及的混合溶劑選自醇與酯的混合物、含水的醇與酯的混合物、醇與醚的混合物或含水的醇與醚的混合物;當采用酯或醚與醇或含水的醇的混合物為溶劑時,其體積比為:酯或醚∶醇或含水的醇=0.5-8.0∶1.0; 其中:所說的醇為C1-5OH;所說的酯為C1-4COOC1-5;所說的醚為C1-5OC1-5、四氫呋喃或二氧六環(huán)中的一種; 混合溶劑的體積與甲胺基苯丙酮重量的比例為: 1.0-25.0ml/1.0g。  
摘要 本發(fā)明公開了[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R,3R)-酒石酸衍生物的制備方法。將(±)-α-甲胺基苯丙酮、(R)-(+)-α-甲胺基苯丙酮或夾雜部分(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮的(R)-(+)-α-甲胺基苯丙酮與(2R,3R)-酒石酸衍生物在溶劑中反應成鹽,然后采用常規(guī)方法,從反應產物中收集目標產物。本發(fā)明只需控制混合溶劑的比例和總量,即可獲得目標產物。本發(fā)明拆分光學收率和光學純度較高,可直接用于(1R,2S)-(-)-麻黃堿的合成。本發(fā)明還公布了一種直接加熱使(R)-(-)-α-甲胺基苯丙酮消旋的方法,不需另外加入酸或堿,即可使(R)-(-)-α-甲胺基苯丙酮消旋。  
國際公布  
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