公開(公告)號 | CN1253467C |
公開(公告)日 | 2006.04.26 |
申請(專利)號 | CN200410019967.0 |
申請日期 | 2004.07.12 |
專利名稱 | 杠柳毒苷的制備方法 |
主分類號 | C07J19/00(2006.01)I |
分類號 | C07J19/00(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 天津中醫(yī)學(xué)院 |
發(fā)明(設(shè)計)人 | 張伯禮;劉 虹;高秀梅;潘桂湘;郭俊華;朱曉薇 |
地址 | 300193天津市南開區(qū)玉泉路88號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構(gòu) | 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 |
代理人 | 陸 藝 |
國省代碼 | 天津;12 |
主權(quán)項 | 一種杠柳毒苷的制備方法,其特征是包括如下步驟: (1)香加皮藥材的提。阂泽w積百分比濃度為40%~80%的乙醇或40%~100%的甲醇為提取溶劑,對香加皮進行提取,提取后蒸去溶劑,加水過濾或離心,得澄清的香加皮水溶液; (2)大孔樹脂吸附分離:香加皮水溶液經(jīng)大孔樹脂吸附,用10%~95%乙醇梯度洗脫,收集各洗脫部位,濃縮后分別進行薄層層析,用強心苷專用顯色劑顯色,收集合并含有強心苷的部位; (3)高效液相制備分離:將強心苷部位用反相色譜柱進行高效液相制備,以體積比為30~60∶70~40的甲醇∶水,或15~40∶85~60的乙腈∶水為流動相,同步采用紫外檢測器于217~220nm監(jiān)視流出曲線以指導(dǎo)產(chǎn)品收集,收集液經(jīng)濃縮干燥后得到杠柳毒苷。 |
摘要 | 本發(fā)明公開了一種杠柳毒苷的制備方法,它包括如下步驟:(1)香加皮藥材的提取,并制成香加皮水溶液;(2)大孔樹脂吸附分離:香加皮水溶液經(jīng)大孔樹脂吸附,用10%~95%乙醇梯度洗脫,收集各洗脫部位,濃縮后分別進行薄層層析,用顯色劑顯色,收集合并含有強心苷的部位;(3)高效液相制備分離:將強心苷部位用反相色譜柱進行高效液相制備,以體積比為30~60∶70~40的甲醇∶水為流動相,同步采用紫外檢測器監(jiān)視流出曲線以指導(dǎo)產(chǎn)品收集,收集液經(jīng)濃縮干燥后得到杠柳毒苷,經(jīng)檢測,杠柳毒苷純度達98.8%,所得產(chǎn)品可達含量測定用中藥化學(xué)對照品的要求,而且用本發(fā)明方法制備杠柳毒苷,藥材提取完全,產(chǎn)率高;有機溶劑用量少。 |
國際公布 |