公開(公告)號(hào)
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CN1319935C
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公開(公告)日
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2007.06.06
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200410042762.4
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申請(qǐng)日期
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2004.05.26
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專利名稱
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陽(yáng)離子交換樹脂和擴(kuò)張床集成技術(shù)一步純化分離麻黃堿的方法
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主分類號(hào)
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C07C215/30(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07C215/30(2006.01)I;C07C213/10(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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陳衛(wèi)東;蘇志國(guó)
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地址
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100080北京市海淀區(qū)中關(guān)村北二條1號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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代理人
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國(guó)省代碼
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北京;11
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主權(quán)項(xiàng)
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一種用陽(yáng)離子交換樹脂和擴(kuò)張床集成技術(shù)一步純化分離麻黃堿的方法,包括如下步驟:1)將常規(guī)麻黃植物提取法、合成法、微生物發(fā)酵法或者細(xì)胞培養(yǎng)法得到的經(jīng)0.05M稀鹽酸處理的含鹽酸麻黃堿的原始料液收集,2~3倍緩沖液A稀釋,緩沖液A為pH 5.0的0.01M醋酸鹽緩沖液,pH 7.2的0.01M磷酸鹽緩沖液,或pH 9.9的0.01M甘氨酸緩沖液;2)用緩沖液A平衡擴(kuò)張床層析住中的陽(yáng)離子交換介質(zhì),經(jīng)蠕動(dòng)泵上樣,待床層擴(kuò)張穩(wěn)定30min后,上樣液迅速由緩沖液A切換為步驟1)的懸浮料液,待穿透點(diǎn)達(dá)到5~20%時(shí),停止料液進(jìn)樣,馬上用緩沖液A清洗4~5個(gè)柱體積,直至目標(biāo)物基線趨于恒定,再用洗脫液B和C進(jìn)行兩步階躍洗脫,一級(jí)洗脫液B為含0.1M NaCl的pH 7.2的磷酸鹽緩沖液,洗脫2.2個(gè)柱體積,二級(jí)洗脫液C為含1.0MNaCl的pH 7.2的磷酸鹽緩沖液,洗脫18個(gè)柱體積,收集第二個(gè)洗脫峰的洗脫液,最后將此洗脫液濃縮,得到純化的鹽酸麻黃堿,操作過程中,通過擴(kuò)張床高度調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)層析柱上部的活塞保持在擴(kuò)張的吸附劑液面上方1~2cm處。
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摘要
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本發(fā)明提供一種環(huán)境友好的麻黃堿的純化方法,具體步驟如下:2~3倍緩沖液A稀釋經(jīng)常規(guī)麻黃植物提取法、合成法、微生物發(fā)酵法或細(xì)胞培養(yǎng)法得到的經(jīng)0.05M稀鹽酸處理的含鹽酸麻黃堿的原始料液,采用苯乙烯系陽(yáng)離子樹脂001×7 Styrene DVB裝填的帶特定設(shè)計(jì)液體分布器的擴(kuò)張床一步吸附鹽酸麻黃堿,采用含0.1M NaCl和1.0M NaCl的pH 7.2的0.01M磷酸鹽緩沖液進(jìn)行兩步階躍洗脫,收集第二個(gè)洗脫峰的洗脫液,得到純化的鹽酸麻黃堿。本方法避免了有機(jī)溶劑二甲苯的使用,產(chǎn)品的收率較傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑萃取法提高了22%,達(dá)到86%,產(chǎn)品純度達(dá)到85%。
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國(guó)際公布
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