| 公開(公告)號 | CN1300098C |
| 公開(公告)日 | 2007.02.14 |
| 申請(專利)號 | CN200310108318.3 |
| 申請日期 | 2003.10.28 |
| 專利名稱 | N－丁基－葡糖胺的合成方法 |
| 主分類號 | C07C215/10(2006.01)I |
| 分類號 | C07C215/10(2006.01)I;C07C213/08(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權 | |
| 申請(專利權)人 | 浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠 |
| 發(fā)明(設計)人 | 陳 鵬;葉偉東;胡 微;胡三明 |
| 地址 | 312500浙江省新昌縣城關鎮(zhèn)環(huán)城東路59號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構 | 浙江翔隆專利事務所 |
| 代理人 | 戴曉翔 |
| 國省代碼 | 浙江;33 |
| 主權項 | N-丁基-葡糖胺的合成方法，其特征是反應步驟如下：A)投料：在高壓釜中，按摩爾比D-葡萄糖∶正丁胺＝1∶1.05～1.10加入D-葡萄糖和正丁胺，再加入重量為葡萄糖5～10倍的70～95％醇類溶劑，經(jīng)氮氣置換后加入活性鎳催化劑，其加入重量為葡萄糖的5～10％，鼓入高純氫氣，保持氫氣壓力為2～3MPa，緩慢升溫；B)反應：控制反應溫度為35～45℃，氫氣壓力為2～4MPa，反應10～15小時；C)經(jīng)后處理得到白色粉末狀固體；所述活性鎳催化劑的合成方法如下：在反應容器中加入20～40目、含鎳45～50％的鋁鎳合金和重量比為鋁鎳合金8～15倍的去離子水，用冰鹽水將反應容器內的溫度冷至5℃以下；緩慢加入重量比為鋁鎳合金2～4倍的氫氧化鈉，控制加料速度使反應溫度不超過5℃；加料結束后，在-5～5℃繼續(xù)反應20～30分鐘，然后用去離子水置換堿水，直到pH為7為止；用無水乙醇置換3～6次，即得活性鎳催化劑。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種治療高歇氏I型病藥物的中間體N-丁基-葡糖胺的合成方法�，F(xiàn)有方法中的反應條件要求苛刻，得到的產(chǎn)物收率低，副產(chǎn)物多，質量差，很難實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的反應步驟如下：A)投料：在高壓釜中，按摩爾比D-葡萄糖∶正丁胺＝1∶1.05～1.10加入D-葡萄糖和正丁胺，再加入重量為葡萄糖5～10倍的70～95％醇類溶劑，經(jīng)氮氣置換后加入活性鎳催化劑，其加入重量為葡萄糖的5～10％，鼓入高純氫氣，保持氫氣壓力為2～3MPa，緩慢升溫；B)反應：控制反應溫度為35～45℃，氫氣壓力為2～4MPa，反應10～15小時；C)經(jīng)后處理得到白色粉末狀固體。本發(fā)明的合成方法使反應很容易進行，幾乎不產(chǎn)生副產(chǎn)物與其他雜質，轉化率高，純度≥98％，得到的產(chǎn)物質量好，很適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 國際公布 |
