一種植物甾醇－β－D－葡萄糖苷或／和植物甾烷醇－β－D－葡萄糖苷類化合物的合成方法
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公開(公告)號
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CN1235907C
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公開(公告)日
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2006.01.11
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申請(專利)號
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CN03116482.X
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申請日期
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2003.04.18
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專利名稱
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一種植物甾醇－β－D－葡萄糖苷或／和植物甾烷醇－β－D－葡萄糖苷類化合物的合成方法
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主分類號
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C07J9/00(2006.01)I
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分類號
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C07J9/00(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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上海藥谷藥業(yè)有限公司
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發(fā)明(設(shè)計)人
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惠永正;劉俊耀;何亞楠
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地址
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201203上海市浦東新區(qū)張江高科技園區(qū)松濤路563號B座2樓
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構(gòu)
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中原信達知識產(chǎn)權(quán)代理有限責任公司
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代理人
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孫粹芳
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國省代碼
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上海;31
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主權(quán)項
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一種植物甾醇-β-D-葡萄糖苷或/和植物甾烷醇-β-D-葡萄糖苷類化合物的合成方法，其特征是包括如下步驟：1).植物甾醇或/和植物甾烷醇粗品的重結(jié)晶純化得晶體；2).由植物甾醇或/和植物甾烷醇晶體，多取代-D-葡萄糖三氯乙烯亞胺酯化合物(IV)，路易氏酸催化劑和脫水劑在惰性氣體保護下，在溶劑中進行糖苷化反應生成多取代的植物甾醇-β-D-葡萄糖苷化合物(V)或/和多取代的植物甾烷醇-β-D-葡萄糖苷類化合物，反應結(jié)束時，加入淬滅劑終止反應，化合物(IV)和化合物(V)的結(jié)構(gòu)式：化合物(V)中R1選自于：多取代的取代基R2選自苯甲酰基或被F、Cl、Br或I取代的苯甲�；�；在糖苷化反應中，反應溫度是-78-40℃，反應時間是0.5-24小時；化合物(IV)，植物甾醇或/和植物甾烷醇，路易斯酸催化劑和淬滅劑的摩爾比為1∶0.8-2.5∶0.01-0.5∶0-0.5，化合物(IV)的摩爾和脫水劑的重量比為1摩爾∶1-300克，反應溶劑用量是1摩爾化合物(IV)用10-40升溶劑；3).化合物(V)或/和多取代的植物甾烷醇-β-D-葡萄糖苷化合物和堿在極性溶劑中，進行脫保護基反應生成植物甾醇-β-D-葡萄糖苷化合物(VI)或/和植物甾烷醇-β-D-葡萄糖苷化合物，在脫保護基反應中，化合物(V)或/和多取代的植物甾烷醇-β-D-葡萄糖苷化合物與堿的摩爾比為1∶0.1-6，反應溫度是20-60℃，反應時間是1-10小時，極性溶劑用量是1摩爾化合物(V)或/和多取代的植物甾烷醇-β-D-葡萄糖苷化合物用10-30升溶劑，化合物(VI)的結(jié)構(gòu)式化合物(VI)結(jié)構(gòu)式中的R1與化合物(V)結(jié)構(gòu)式中的R1相同。
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摘要
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一種植物甾醇-β-D-葡萄糖苷或/和植物甾烷醇-β-D-葡萄糖苷類化合物的合成方法。首先是將植物甾醇或/和植物甾烷醇粗品進行重結(jié)晶純化得到晶體；再將該晶體與多取代-D-葡萄糖三氯乙烯亞胺酯在路易氏酸催化劑存在下進行糖苷化反應，再脫去保護基生成植物甾醇-β-D-葡萄糖苷或/和植物甾烷醇-β-D-葡萄糖苷類化合物。該方法具有反應條件溫和、操作簡便、合成路線經(jīng)濟、立體選擇性高等優(yōu)點，是一個適宜于工業(yè)化生產(chǎn)的方法。
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國際公布
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