公開(公告)號
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CN1706858A
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公開(公告)日
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2005.12.14
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申請(專利)號
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CN200510026142.6
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申請日期
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2005.05.24
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專利名稱
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用梔子果實制備梔子苷、京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷的方法
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主分類號
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C07H17/04
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分類號
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C07H17/04;C07H1/08
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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中國人民解放軍第二軍醫(yī)大學
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發(fā)明(設(shè)計)人
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范國榮;周婷婷;柴逸峰;吳玉田;洪戰(zhàn)英
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地址
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200433上海市楊浦區(qū)翔殷路800號
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構(gòu)
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上海新天專利代理有限公司
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代理人
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衷誠宣
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國省代碼
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上海;31
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主權(quán)項
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一種從梔子果實中制備高純度梔子苷、京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷的方法,包括如下步驟:1.1制備梔子果實粗提物:按常規(guī)將干燥梔子果實粗粉以水或乙醇水溶液浸泡或回流提取1~3次,過濾,將濾液減壓濃縮至稀浸膏,再真空干燥得梔子果實粗提物;1.2純化:1.2.1用大孔吸附樹脂純化:將上述制得的梔子果實粗提物加適量水混懸后,過大孔吸附樹脂,先用水充分洗脫直至洗脫液無色,再用10%~30%低濃度乙醇洗脫,收集洗脫液,減壓濃縮干燥,得提取物;1.2.2用高速逆流色譜和制備液相色譜將梔子苷和京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷分離純化∶構(gòu)成高速逆流色譜固定相、流動相的溶劑體系為乙酸乙酯∶正丁醇∶水=2∶1∶3或2∶1.5∶3或正丁醇∶水=1∶1,在分液漏斗中充分振搖后靜止分層,上相為固定相,下相為流動相,先使逆流色譜儀柱子中充滿固定相,然后使主機轉(zhuǎn)動,再泵入流動相,將步驟1.2.1中所得的提取物溶于少量下相中,由進樣閥進樣,根據(jù)檢測器譜圖接收流分“I”、“II”,再應(yīng)用制備液相色譜對流分“I”分離純化,得流分“III”,流分“II”、“III”分別為梔子苷和京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷。
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摘要
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本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域,是一種從梔子果實中分離純化高純度梔子苷、京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷的方法。包括用水或乙醇水溶液浸泡或回流制備梔子果實粗提物,采用大孔吸附樹脂先用大量水充分洗脫直至洗脫液無色,再用低濃度乙醇洗脫,減壓濃縮得梔子果實大孔吸附樹脂提取物,再采用高速逆流色譜和制備液相色譜相結(jié)合的方法對該提取物進行分離純化,即得高純度梔子苷、京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷。本發(fā)明制備方法分離效率高、產(chǎn)品純度好、操作簡便,適于工業(yè)化生產(chǎn)。
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國際公布
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