| 公開(公告)號 | CN101029030A |
| 公開(公告)日 | 2007.09.05 |
| 申請(專利)號 | CN200710051367.6 |
| 申請日期 | 2007.01.24 |
| 專利名稱 | 阿苯達唑亞砜的化學合成方法 |
| 主分類號 | C07D235/14(2006.01)I |
| 分類號 | C07D235/14(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 華中農(nóng)業(yè)大學 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 袁宗輝;劉振果;陶燕飛;王玉蓮;黃玲利;陳冬梅;彭大鵬;戴夢紅;劉振利;謝長清;斯琴朝克圖;邱榮超;劉志亮 |
| 地址 | 430070湖北省武漢市洪山區(qū)獅子山街1號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 武漢宇晨專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 王敏鋒 |
| 國省代碼 | 湖北;42 |
| 主權(quán)項 | 一種阿苯達唑亞砜的化學合成方法，其步驟如下： 1)在反應(yīng)瓶中，按物質(zhì)的量和體積比0.05mol∶70mL加入阿苯達唑和冰乙酸，在反應(yīng)溫度15～50℃條件下攪拌至溶解，用滴液漏斗緩慢滴加與阿苯達唑等物質(zhì)的量的濃度為30％的雙氧水，反應(yīng)時間計時從滴加完畢開始，反應(yīng)3～5h；反應(yīng)結(jié)束得反應(yīng)混合液； 2)用1～8mol·L-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)混合液pH至產(chǎn)物完全析出，過濾，濾餅置于30～50℃烘箱干燥，得阿苯達唑亞砜粗品； 3)先以70％～90％乙醇作溶劑對阿苯達唑亞砜粗品重結(jié)晶1～3次，再以N，N-2-甲基甲酰胺和乙腈混合溶液重結(jié)晶1～3次，過濾并用N，N-2-甲基甲酰胺沖洗，再以無水乙醇沖洗，濾餅置于30～50℃烘箱干燥得阿苯達唑亞砜。 |
| 摘要 | 本發(fā)明屬于化學方法合成藥物代謝物領(lǐng)域，具體涉及一種阿苯達唑體內(nèi)代謝物之一的阿苯達唑亞砜的化學合成方法。以阿苯達唑為原料，冰乙酸為反應(yīng)介質(zhì)，30％雙氧水為氧化劑，適當控制雙氧水的用量，氧化阿苯達唑得到阿苯達唑亞砜粗品，對阿苯達唑亞砜粗品進行重結(jié)晶，制得阿苯達唑亞砜，純度達99.5％以上。本發(fā)明的合成方法條件易控，路線簡單，溶劑易得，所得產(chǎn)品純度高。合成阿苯達唑亞砜不僅為阿苯達唑的代謝研究和殘留檢測提供對照品，也為同類化合物的合成提供參考。 |
| 國際公布 |
