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西藥師考試藥物分析輔導(dǎo)：檳榔四消丸含量測(cè)定方法 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線(xiàn) 更新：2007-5-20 考研論壇 | |||||
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2005《中國(guó)藥典》檳榔四消丸（大蜜丸）含量測(cè)定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。 供試品溶液的制備：取重量差異項(xiàng)下的本品，剪碎，取約2g，精密稱(chēng)定，置燒瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理使溶解，置水浴上加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置燒瓶中，回收甲醇至干，殘?jiān)欲}酸溶液（1→10）10ml，超聲處理（功率300W，頻率50kHz）5分鐘，再加三氯甲烷10ml，置水浴上加熱回流1小時(shí)，立即冷卻，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液再用三氯甲烷振搖提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，殘?jiān)靡宜嵋阴?無(wú)水乙醇（1：2）混合溶液溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。 水丸處方為：檳榔200g，大黃（酒炒）400g，牽牛子（炒）400g，豬牙皂（炒）50g，香附（醋制）200g，五靈脂（醋炒）200g。 醫(yī)學(xué).全.在.線(xiàn)網(wǎng)站m.bhskgw.cn 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。 供試品溶液的制備：取本品6g，研細(xì)，混勻，取約1g，精密稱(chēng)定，置燒瓶中，精密加入甲醇50ml，稱(chēng)定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置燒瓶中，蒸干，殘?jiān)欲}酸溶液（1→10）10ml，超聲處理（功率300W，頻率50kHz）5 分鐘，再加三氯甲烷10ml，置水浴上加熱回流1小時(shí)，立即冷卻，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振搖提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，殘?jiān)靡宜嵋阴?無(wú)水乙醇（1：2）混合溶液溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。 文獻(xiàn)報(bào)道的方法： 劉謙光等用高效薄層光密度法測(cè)定檳榔四消丸中大黃素的含量。儀器：日本島津CS - 9000 型雙波長(zhǎng)薄層掃描儀。樣品用氯仿-甲醇(1：1)混合溶劑提取。薄層條件：以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15：2：1)為展開(kāi)劑。掃描條件：鋸齒反射掃描, λS=440nm,λR=530nm, SX=3,靈敏度中。狹縫1.0mm×1.0mm。 王秀琴等用HPLC法測(cè)定檳榔四消丸中大黃素和大黃酚的含量。儀器：waters高效液相色譜儀。色譜柱為Kromasil-C18柱，流動(dòng)相為甲醇-1g/L磷酸溶液（85：15），檢測(cè)波長(zhǎng)254nm，流速1.0ml/min，柱溫為室溫。樣品用甲醇回流提取后，用乙醇-鹽酸（10：1）混合溶液加熱回流處理。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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