丁溴東茛菪堿注射液－丁溴東茛菪堿－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定丁溴東茛菪堿注射液中丁溴東茛菪堿的含量。

本方法適用于丁溴東茛菪堿注射液。

1. 乙腈

2. 磷酸

3. 十二烷基硫酸鈉

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按丁溴東茛菪堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0.004%磷酸溶液 乙腈=50 50配制為0.008mol/L十二烷基硫酸鈉溶液

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取丁溴東茛菪堿對(duì)照品適量，用流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL約含0.4mg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

2 .供試品溶液的制備

精密量取供試品適量，用流動(dòng)相稀釋制成每1mL中約含丁溴東茛菪堿0.4mg的溶液，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)210nm處測(cè)定丁溴東茛菪堿（C₂₁H₃₀BrNO₄)的峰面積，計(jì)算出其含量。