方法名稱:
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方法名稱: |
苯酚原料藥—苯酚的測定—氧化還原滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用滴定法測定苯酚原料藥中苯酚的含量。 本方法適用于苯酚原料藥。 |
方法原理: |
供試品加水溶解,取適量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加鹽酸,立即密塞,振搖30分鐘,靜置15分鐘后,注意微開瓶塞,加碘化鉀試液,立即密塞,充分振搖后,加三氯甲烷,搖勻,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時,加淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算苯酚的含量。 |
試劑: |
1. 溴滴定液(0.05mol/L) 3. 鹽酸 4. 碘化鉀試液 5. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) 6. 碘化鉀 7. 稀硫酸 8. 三氯甲烷 9. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀
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儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1. 溴滴定液(0.05mol/L) 配制:取溴酸鉀 標(biāo)定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL與碘化鉀 室溫在 貯藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉,在涼處保存。 2. 碘化鉀試液 取碘化鉀 3. 淀粉指示液 取可溶性淀粉 4. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) 配制:取硫代硫酸鈉 標(biāo)定:取在 室溫在 5. 稀硫酸 取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。 |
操作步驟: |
精密稱取供試品約 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.325。 |