鹽酸去甲腎上腺素注射液—鹽酸去甲腎上腺素的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定鹽酸去甲腎上腺素注射液中鹽酸去甲腎上腺素的含量。

本方法適用于鹽酸去甲腎上腺素注射液。

精密量取本品置碘量瓶中，加稀鹽酸并小心煮沸近干，放冷再加水溶解后，精密加入溴滴定液（0.05mol/L)，再加鹽酸及碘化鉀試液，立即密塞，振搖后，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，溶液顯亮綠色，記錄硫代硫酸鈉滴定液的使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 溴滴定液（0.05mol/L)

3.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 淀粉指示液

5. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

6. 碘化鉀及碘化鉀試液

7. 溴化鉀

8. 稀鹽酸

1. 溴滴定液（0.05mol/L)

配制：取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g，加水適量是溶解成1000mL，搖勻，即得。

標(biāo)定：精密量取本液25mL，置碘量瓶中，加水100 mL與碘化鉀2.0g，振搖使溶解，加鹽酸5 mL，密塞，振搖，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至近終點時，加淀粉指示液2 mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上時，應(yīng)將反應(yīng)液降溫置約20℃。本液每次臨用前均應(yīng)標(biāo)定濃度。

2.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。

精密量取本品5mL，置碘量瓶中，加稀鹽酸1mL，小心煮沸近干，放冷，加水20mL使溶解，精密加入溴滴定液（0.05mol/L)25mL，再加鹽酸2mL，立即密塞，搖勻，放置15分鐘并時時振搖，注意微開瓶蓋，加碘化鉀試液7mL，立即密塞，振搖后，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL溴滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于3.395mg的C₉H₁₃NO₂·HCl。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.469。