萘普生顆粒—萘普生的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定萘普生顆粒中萘普生的含量。

本方法適用于萘普生顆粒。

供試品經(jīng)三氯甲烷提取后，再加甲醇溶液，并加入酚酞指示液數(shù)滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，記錄氫氧化鈉滴定液的使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

3.酚酞指示液

4. 三氯甲烷

5. 中性乙醇

6. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取裝量差異項下內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取本品適量（約相當于萘普生0.4g)，置分液漏斗中，加水25mL，振搖，用三氯甲烷提取4次（20mL、10mL、10mL、10mL)，合并三氯甲烷液，用水洗滌2次，每次10mL，取三氯甲烷液，置錐形瓶中，置水浴上蒸干，殘渣加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性)30mL溶解后，加酚酞指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當于23.03mg的萘普生（C₁₄H₁₄O₃)，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.647。