氯硝柳胺—氯硝柳胺的測(cè)定—電位滴定法

本方法采用電位滴定法測(cè)定氯硝柳胺（C₁₃H₈Cl₂N₂O₄)的含量。

本方法適用于氯硝柳胺的含量測(cè)定。

供試品加二甲基甲酰胺溶解后，照電位滴定法，用甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于32.71mg的C₁₃H₈Cl₂N₂O₄。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 二甲基甲酰胺

3. 甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 無(wú)水甲醇（含水量0.2%以下)

5. 金屬鈉

6. 無(wú)水苯（含水量0.02%以下)

7. 基準(zhǔn)苯甲酸

8. 1%麝香草酚藍(lán)的無(wú)水甲醇溶液

1.甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

取無(wú)水甲醇（含水量0.2%以下)150mL，置于冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉2.5g，待完全溶解后，加無(wú)水苯（含水量0.02%以下)適量，使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約0.4g，精密稱(chēng)定，加無(wú)水甲醇15mL與1%麝香草酚藍(lán)的無(wú)水甲醇溶液1滴，用本液滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL的甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液濃度，即得。

本液標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā)，每次臨用前均應(yīng)重新標(biāo)定。

取本品約0.3g，精密稱(chēng)定，加二甲基甲酰胺60mL溶解后，照電位滴定法，用甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于32.71mg的C₁₃H₈Cl₂N₂O₄。

注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱(chēng)取，打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱(chēng)定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱(chēng)重，至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版二部，p.771-772。