方法名稱:
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方法名稱: |
注射用頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉—頭孢哌酮和舒巴坦的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定注射用頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉中頭孢哌酮(C25H27N9O8S2)和舒巴坦(C8H10NO5S)的含量。 |
方法原理: |
取本品適量,用流動(dòng)相溶解并定量稀釋,注入液相色譜儀,在220nm波長(zhǎng)處檢測(cè),記錄色譜圖。另分別取頭孢哌酮對(duì)照品和舒巴坦對(duì)照品各適量,磷酸鹽緩沖液溶解,流動(dòng)相定量稀釋,同法測(cè)定,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。 |
試劑: |
1. 乙腈 2. 0.005mol/L氫氧化四丁基銨溶液 3. 磷酸溶液 4. 磷酸鹽緩沖液(取0.2mol/L的磷酸二氫鈉溶液39.0mL與0.2mol/L的磷酸氫二鈉溶液61.0mL混勻,用磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0) |
儀器設(shè)備: |
1. 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按頭孢哌酮峰計(jì)算不低于3000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2. 色譜條件 2.1 流動(dòng)相:0.005mol/L氫氧化四丁基銨溶液+乙腈=75 25 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):220nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 0.005mol/L氫氧化四丁基銨溶液 取40%氫氧化四丁基銨溶液6.6mL,加水稀釋至1800mL后,用1mol/L磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0,再加水稀釋至2000mL,搖勻。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取頭孢哌酮對(duì)照品和舒巴坦對(duì)照品各約25mg,置50mL量瓶中,加磷酸鹽緩沖液2mL溶解,再加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即為對(duì)照品溶液。 3. 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當(dāng)于頭孢哌酮100mg),置200mL量瓶中,用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,即為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密量取供試品及對(duì)照品溶液10μL注入液相色譜儀,在220nm波長(zhǎng)處檢測(cè),記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.786。 |