方法名稱(chēng)： |
纖維醋法酯—苯甲酸甲�；臏y(cè)定—中和滴定法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用滴定法測(cè)定纖維醋法酯的含量。 本方法適用于纖維醋法酯。 |
方法原理： |
供試品用乙醇－丙酮－水溶解，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定。酚酞指示液變紅時(shí)停止滴定，讀出氫氧化鈉滴定液使用量，計(jì)算纖維醋法酯含量。 |
試劑： |
1. 水 2. 乙醇 3. 丙酮 4. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L) 5. 酚酞指示液 6.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 |
儀器設(shè)備： |
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試樣制備： |
1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L) 配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL。 標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱(chēng)定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。 貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。 2. 酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。 |
操作步驟： |
取本品約1g，精密稱(chēng)定，加丙酮－乙醇－水（2：2：1)50mL，振搖使溶解，加酚酞指示液0.5mL，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白校正，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于14.91mg的C8H5O3。 注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.900。 |
