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玉米朊---玉米朊的測定---氮測定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 玉米朊---玉米朊的測定---氮測定法
方法名稱:
玉米朊---玉米朊的測定---氮測定法
應用范圍:

本方法采用氮測定法測定玉米朊的含量。

本方法適用于玉米朊。

方法原理:

蛋白質等含氮有機化合物與含硫酸鉀、硫酸銅的硫酸溶液加熱時,氮被還原為氨,以硫酸銨形式溶于硫酸中。反應完畢后,加氫氧化鈉使溶液呈堿性,氨被游離,加熱蒸餾時,氨與水蒸汽共同餾出,溶于硼酸接收液中,可用硫酸滴定液滴定氨的量,從而換算成氮的含量。

試劑:

1. 硫酸鉀(或無水硫酸鈉)

2. 硫酸銅,粉末

3. 硫酸

4. 氫氧化鈉溶液,40%溶液

5.

6. 硼酸溶液,2%溶液

7. 甲基紅—溴甲酚綠混合指示液

8. 硫酸滴定液

儀器設備:

1. 設備

1.1 凱氏燒瓶 500mL

1.2 氮氣球

試樣制備:

1. 甲基紅—溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。

2. 硫酸滴定液 0.05mol/L

取硫酸3.0mL緩緩注入適量水中,冷卻至室溫加水稀釋至1000mL, 搖勻。

硫酸滴定液 (0.05mol/L) 的標定:精密稱取在270-3000C干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g, 加水50mL使溶解,加甲基紅—溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉變?yōu)樽霞t色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙。?mL硫酸滴定液 (0.05mol/L) 相當于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。

操作步驟:

取本品0.2g,精密稱定,供試品如為固體或半固體,可用濾紙稱取,并連同濾紙置干燥的500mL 凱氏燒瓶中;然后依次加入硫酸鉀(或無水硫酸鈉)10g和硫酸銅粉末0.5g, 再沿瓶壁緩緩加硫酸20mL; 在凱氏燒瓶口放一小漏斗并1使燒瓶成450斜置,用直火緩緩加熱,使溶液的溫度保持在沸點之下,等泡沸停止,強熱至沸騰,俟溶液成澄明的綠色后,繼續(xù)加熱30分鐘,放冷。沿瓶壁緩緩加水250mL, 振搖使混合,放冷后,加40%氫氧化鈉溶液75mL, 注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液層,加鋅粒數(shù)粒,用氮氣球將凱氏燒瓶與冷凝管連接;另取2%硼酸溶液50mL, 置500mL錐形瓶中,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑10滴;將冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下,輕輕擺動凱氏燒瓶,使溶液混合均勻,加熱蒸餾,至接受液的總體積約為250mL時,將冷凝管尖端提出液面,使蒸汽沖洗約1分鐘,用水淋洗尖端后停止蒸餾。餾出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液有藍綠色變?yōu)榛易仙⒌味ǖ慕Y果用空白試驗校正。每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相當于1.401mg的N。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p895。

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