方法名稱:
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方法名稱: |
宮血寧膠囊-重樓皂苷Ⅵ的測定-高效液相色譜法 |
應用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定宮血寧膠囊中重樓皂苷Ⅵ的含量。 本方法適用于中成藥宮血寧膠囊。 |
方法原理: |
本品加甲醇超聲處理,放冷,補重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長203nm處檢測重樓皂苷Ⅵ的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
1. 乙腈 2. 甲醇 |
儀器設備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按重樓皂苷Ⅵ計算應不低于5000。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相:乙腈 水=45 55 2.2檢測波長:203nm 2.3柱溫:室溫
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試樣制備: |
1. 稱取供試品 取本品20粒的內(nèi)容物,精密稱定,研細,取約1g,精密稱定,為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取重樓皂苷Ⅵ對照品適量,加甲醇制成每1mL含0.4mg溶液。 3. 供試品溶液的制備 取本品20粒的內(nèi)容物,精密稱定,研細,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率25kHz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長203nm處測定重樓皂苷Ⅵ(C39H62O13)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p549。 |