方法名稱： |
功勞去火片－鹽酸小檗堿的測(cè)定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定功勞去火片中鹽酸小檗堿的含量。 本方法適用于中成藥功勞去火片。 |
方法原理： |
本品經(jīng)加熱提取后，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)265nm處檢測(cè)鹽酸小檗堿的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 鹽酸-60%甲醇（1：100)的混合溶液 2 .乙腈 3 .冰醋酸 4 .三乙胺 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相：乙腈 水 冰醋酸 三乙胺＝34 64 1 1 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：265nm 2.3柱溫：30℃ |
試樣制備： |
1. 稱取供試品 取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加鹽酸-60%甲醇（1：100)的混合溶液制成每1mL含10mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-60%甲醇（1：100)的混合溶液50mL，密塞，稱定重量，置70℃水浴中加熱45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)265nm處測(cè)定鹽酸小檗堿（C20H18ClNO4)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p410。 |
