甘草浸膏--甘草酸的測(cè)定---高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定甘草浸膏中甘草酸的含量。

本方法適用于中成藥甘草浸膏。

本品經(jīng)超聲處理后，搖勻，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)250nm處檢測(cè)甘草酸的吸收值，計(jì)算出其含量。

1.甲醇

2.0.2mol/L醋酸銨溶液

3. 冰醋酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按甘草酸計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 0.2mol/L醋酸銨溶液 冰醋酸=67 33 1

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm

2.3柱溫：室溫

1.稱(chēng)取供試品

精密量取本品細(xì)粉約0.25g，為供試品。

2.對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取甘草酸單銨鹽對(duì)照品10mg，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相45mL，超聲處理使溶解，取出，放冷，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，制成每1mL含甘草酸單銨鹽對(duì)照品0.2mg，折合甘草酸為0.1959mg的溶液。

3.供試品溶液的制備

供試品，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相45mL，超聲處理（功率200W，頻率50kHz)30分鐘，取出，放冷，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液10mL，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)250nm處測(cè)定甘草酸（C₄₂H₆₂O₁₆)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p274。