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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:含白芥子制劑—白細(xì)咳喘膏—芥子堿硫氰酸鹽的含量測定方法—HPLC-UV中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

含白芥子制劑—白細(xì)咳喘膏—芥子堿硫氰酸鹽的含量測定方法—HPLC-UV

  
方法名稱:
  含白芥子制劑—白細(xì)咳喘膏芥子堿硫氰酸鹽的含量測定—HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于白細(xì)咳喘膏中芥子堿硫氰酸鹽的含量的測定
方法原理:
 本品內(nèi)容物用甲醇回流提取,經(jīng)液相色譜儀分離,在326nm處測定峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  Agilent 1100 series,Degasser G1379A,Quat Pump G1311A,VWD G1314A

色譜條件  色譜柱:DIKMA inert sil pH=3 5μm,250×4. 6 mm),流動(dòng)相:乙腈(A),3 %醋酸溶液(B),按規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫(見表1);檢測波長:326nm;流速:1.0 ml/ min ;柱溫:室溫。

1   流動(dòng)相洗脫梯度

時(shí)間(min)

流動(dòng)相 A

流動(dòng)相B

03

2025

8075

35

2530

7570

8

30

70

9

90

10

14

90

10

15

20

80

試樣制備:
 

對照品溶液制備 精密稱取芥子堿硫氰酸鹽對照品2mg,用流動(dòng)相(AB = 28) 10 ml 溶解制成0. 2 mg/ ml的對照品溶液。

供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,稱定重量,加熱回流1 h,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,置冰箱中冷藏3h,取上清液,濾過,精密吸取續(xù)濾液8mL,水浴蒸干,殘?jiān)恿鲃?dòng)相(乙腈-3%醋酸溶液,2∶8)溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
操作步驟:
  精密吸取對照液以及供試品溶液10 μμl,分別注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積,以外標(biāo)法計(jì)算含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  彥玲,王曉玲,叢駱駱. 白細(xì)咳喘膏中芥子堿硫氰酸鹽的含量測定。 中國中醫(yī)藥信息雜志.2007,14(7):49~50
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