方法名稱: |
雙黃連口服液-連翹苷的含量測定-HPLC-UV1 |
應(yīng)用范圍: |
用于雙黃連口服液中連翹苷的含量測定 |
方法原理: |
本品過中性氧化鋁柱,經(jīng)液相色譜分離,在277 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件: |
儀器 Shimadzu公司高效液相色譜儀LC-10A系列,LC-10ATVP高壓泵,SIL-10ADVP自動進樣器,SCL-10AVP控制器,CLASS-VP色譜工作站 色譜條件 色譜柱:VrdmasilC18 柱(150 mm×4.6 mm,5 μm,大連依利特),以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相:乙腈-水(25∶75);流速:0.8 mL/min;檢測波長:277 nm;進樣量:5 μL |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 精密稱取置硅膠干燥器中干燥24 h的連翹苷對照品適量,加甲醇制成每1 mL含0.15 mg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 精密量本品溶液2 mL,置蒸發(fā)皿中,蒸發(fā)至約1 mL,加中性氧化鋁1 g,攪拌均勻后,加至中性氧化鋁柱(粒度量100~200目,2 g,內(nèi)徑1 cm)上,用70 %乙醇適量洗滌容器,洗液加于柱上,繼續(xù)用70 %乙醇洗脫,收集洗脫液80 mL,蒸干,殘渣加50 %甲醇適量,溫?zé)崾谷芙,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照液以及供試品溶液各5 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算含量。 |
附件: |
點擊下載 (解壓密碼:m.bhskgw.cn) |
備注: |
|
參考文獻: |
張雪光,宮立新,李雪松等. 高效液相色譜法測定雙黃連口服液中連翹苷的含量. 中國藥業(yè). 2004,13(9):44~45 |