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雙黃連口服液-連翹苷的含量測定方法-HPLC-UV1

  
方法名稱:
  黃連口服液-連翹苷的含量測定-HPLC-UV1
應(yīng)用范圍:
  用于雙黃連口服液中連翹苷的含量測定
方法原理:
 本品過中性化鋁柱,經(jīng)液相色譜分離,在277 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    Shimadzu公司高效液相色譜儀LC-10A系列,LC-10ATVP高壓泵,SIL-10ADVP自動進樣器,SCL-10AVP控制器,CLASS-VP色譜工作站

色譜條件    色譜柱:VrdmasilC18 柱(150 mm×4.6 mm,5 μm,大連依利特),以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相:乙腈-水(25∶75);流速:0.8 mL/min;檢測波長:277 nm;進樣量:5 μL

試樣制備:
 

對照品溶液的制備   精密稱取置硅膠干燥器中干燥24 h的連翹苷對照品適量,加甲醇制成每1 mL含0.15 mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備   精密量本品溶液2 mL,置蒸發(fā)皿中,蒸發(fā)至約1 mL,加中性氧化鋁1 g,攪拌均勻后,加至中性氧化鋁柱(粒度量100~200目,2 g,內(nèi)徑1 cm)上,用70 %乙醇適量洗滌容器,洗液加于柱上,繼續(xù)用70 %乙醇洗脫,收集洗脫液80 mL,蒸干,殘渣加50 %甲醇適量,溫?zé)崾谷芙,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,即得。

操作步驟:
  分別精密吸取對照液以及供試品溶液各5 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻:
  張雪光,宮立新,李雪松等. 高效液相色譜法測定雙黃連口服液中連翹苷的含量. 中國藥業(yè). 2004,13(9):44~45
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