方法名稱： |
連翹配方顆粒-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于連翹配方顆粒中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在277 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 LC-10A TV P 高效液相色譜儀，SPD-10AV P 紫外檢測(cè)器（日本島津公司)；N -2000 雙通道色譜工作站（浙江大學(xué)智能信息工程研究所) 色譜條件 色譜柱：Kromasil-C18（中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所)；流動(dòng)相：乙腈-水（25∶75)；流速：1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：277 nm；柱溫：室溫 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品20.40 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得 供試品溶液的制備 取本品約1 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇15 mL，密塞，稱定重量，超聲處理30 min，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5 mL，蒸至近干，加中性氧化鋁0. 5 g拌勻，加于中性氧化鋁柱（100～120目，1 g，內(nèi)徑1. 5 cm)上，用70 %乙醇80 mL洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)?0 %甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，并稀釋置刻度，搖勻，過(guò)濾，離心（16000 r/min，10 min)，傾取上清液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及連翹配方顆粒供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
徐海波. 高效液相色譜法測(cè)定連翹配方顆粒中連翹苷的含量. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥. 2003，14（5)：262～263 |
