方法名稱： |
鼻炎膠囊-連翹苷的含量測定-HPLC-UV |
應用范圍： |
用于鼻炎膠囊中連翹苷的含量測定 |
方法原理： |
本品內容物加甲醇超聲提取，經液相色譜分離，在連翹苷277 nm處測定峰面積，外標法計算含量 |
儀器設備及實驗條件： |
儀器 Waters 600E - 2487 型高效液相色譜儀，Millennium32色譜工作站數據處理系統(tǒng)，均為美國產 色譜條件 色譜柱：Kromasil C18 （4.6 mm×150 mm，5 μm)；流動相：乙腈-水（21：79)；流速：1.0 mL/min；檢測波長：277 nm；柱溫：室溫；進樣量：10 μL |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 取連翹苷對照品約2 mg，精密稱定，置10 mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，作為對照品溶液。 供試品溶液的制備 取鼻炎膠囊20粒，傾出內容物，研勻，取約3 g，精密稱定，置50 mL具塞錐形瓶中，精密加甲醇15 mL，密塞，稱定重量，浸漬過夜，超聲提取30 min，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10 mL，蒸至近干，加中性氧化鋁0.5 g，拌勻，加于中性氧化鋁柱（100～200目，內徑1～1.5cm) 上，用70 %乙醇80 mL洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣用50 %甲醇溶解并轉移至5 mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用0.45 μm的微孔濾膜過濾，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對照液以及鼻炎膠囊供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻： |
劉亞東，王連芝，閻廣利等. HPLC 法測定鼻炎膠囊中連翹苷的含量. 中醫(yī)藥信息.2005，22（4)：89~90 |
