方法名稱: |
頸復(fù)康顆粒--芍藥苷含量測(cè)定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍: |
頸復(fù)康顆粒中芍藥苷含量測(cè)定 |
方法原理: |
樣品加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜儀分離,在230nm處測(cè)定峰面積,標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算芍藥苷含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器設(shè)備 Waters515型高效液相色譜儀,2487型雙波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器,717自動(dòng)進(jìn)樣器,Millennium 32 色譜管理系統(tǒng); 色譜條件 色譜柱:Kromasil C18 柱(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-水(28∶72);檢測(cè)波長(zhǎng):λ1 =250nm (檢葛根素) ,λ2 = 230nm (檢芍藥苷);柱溫:30℃;流速:1.0mL/min。 |
試樣制備: |
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密稱芍藥苷對(duì)照品5.98mg置10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,得對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密吸取該儲(chǔ)備液0.2,0.6,1.0,1.4,1.8,2.2mL置10mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,制得標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,取10μL進(jìn)樣,測(cè)定,以峰面積對(duì)對(duì)照品濃度回歸,得標(biāo)準(zhǔn)曲線。 供試品溶液的制備 精密稱取頸復(fù)康顆粒0.2g置于25mL三角燒瓶中,精密吸取10mL甲醇加入該三角燒瓶,精密稱定,超聲30min,放置至室溫,精密稱定,補(bǔ)足揮發(fā)的甲醇量,搖勻,離心(12000r/min)3min,上清液過微孔濾膜即得。 |
操作步驟: |
精密吸取供試品溶液10μL,按上述色譜條件測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算樣品中芍藥苷的含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
張科衛(wèi),李偉,池玉梅等.HPLC同時(shí)測(cè)定頸復(fù)康顆粒中葛根素、芍藥苷的含量.中成藥.2004,26(5):359-361 |