方法名稱： |
白術(shù)炮制品--蒼術(shù)酮、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ—HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
白術(shù)藥材質(zhì)量控制的定量方法 |
方法原理： |
白術(shù)藥材粉末經(jīng)甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在不同的色譜條件下，于220 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算蒼術(shù)酮、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ三種成分含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Shim-210A高效液相色譜儀；Shim SPD-10AVP紫外檢測(cè)器；Shim LC-10ATVP泵(日本島津公司)色譜條件 日本島津Shimpack，CLC-ODS柱( 6. 0mm ×150 mm, 5μm) 。 色譜條件：流動(dòng)相系統(tǒng)( Ⅰ)：甲醇-0. 025 mol·L - 1磷酸三乙胺水溶液(60∶40)；檢測(cè)波長(zhǎng)220 nm；流速1. 0 mL·min- 1。在此色譜條件下測(cè)定白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ及白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量。流動(dòng)相系統(tǒng)( Ⅱ)：甲醇-0. 025 mol·L - 1磷酸三乙胺水溶液(95∶5) ;其他條件同上。在此色譜條件下測(cè)定蒼術(shù)酮含量。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 分別精密稱取白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ和蒼術(shù)酮對(duì)照品適量，各置量瓶中，加甲醇溶解，制成濃度分別為白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ0. 01056 mg·mL - 1、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ0. 00558 mg·mL - 1、蒼術(shù)酮0. 0986 mg·mL – 1的對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取白術(shù)粉末(60目) 0.5g，精密稱定，精密加入甲醇25 mL，超聲提取30 min，補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜置，上清液過(guò)微孔濾膜。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品和供試品溶液10μL，按上述色譜條件測(cè)定，分計(jì)算樣品中蒼術(shù)酮、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
于永明,宋長(zhǎng)義,賈天柱.白術(shù)炮制品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.中成藥.2005,27(6):669－672 |
