方法名稱： |
白術(shù)--白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量測(cè)定--HPLC 法 |
應(yīng)用范圍： |
白術(shù)藥材質(zhì)量控制的定量方法 |
方法原理： |
白術(shù)藥材粉末經(jīng)甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在220 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器條件：Waters 515 高效液相色譜系統(tǒng)；2487 型紫外檢測(cè)器；Millennium 32 色譜工作站 色譜條件：色譜柱: Kromasil - ODS 柱(416 mm ×250 mm ,5μm) (大連化學(xué)物理研究所)；柱溫: 30 ℃；流動(dòng)相：甲醇- 水(60∶40) ；流速： 1.0 mL·min - 1 ；進(jìn)樣量：10 μL ；紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：220 nm。理論板數(shù)按白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ計(jì)不低于3000，主色譜峰與相鄰其它色譜峰的分離度不小于2 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 稱取白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成含白術(shù)內(nèi)酯10.4μg·mL - 1、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ9.2 μg·mL - 1的混合對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 精密稱取白術(shù)粉末(過(guò)80 目篩) 約0.5g ，置于具塞三角瓶中，加甲醇10.0mL，超聲提取30min，離心(3500r·min - 1 )10min，上清液過(guò)0.45μm 微孔濾膜后，得供試品溶液，備用。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品和供試品溶液10μL，按上述色譜條件測(cè)定,，計(jì)算樣品中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量
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附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
李偉,文紅梅,張愛(ài)華等.白術(shù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究Ⅰ——HPLC 法測(cè)定2 種白術(shù)內(nèi)酯的含量.藥物分析雜志.2001,21 (3):170-172 |
