方法名稱(chēng)： |
醋酸甲萘氫醌—醋酸甲萘氫醌的測(cè)定—氧化還原滴定法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用滴定法測(cè)定醋酸甲萘氫醌的含量。 本方法適用醋酸甲萘氫醌。 |
方法原理： |
供試品加冰醋酸和稀鹽酸加熱回流處理，加鄰二菲指示液，用硫酸鈰滴定液滴定。鄰二菲指示液變色時(shí)停止滴定，讀出硫酸鈰滴定液使用量，計(jì)算醋酸甲萘氫醌含量。 |
試劑： |
1. 水（新沸放置至室溫) 2. 硫酸鈰滴定液（0.1mol/L) 3. 鄰二菲指示液：取硫酸亞鐵0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴與鄰二菲0.5g，搖勻，即得。本液應(yīng)臨用新制。 4. 冰醋酸 5. 稀鹽酸：取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5% 6. 基準(zhǔn)三氧化二砷 |
儀器設(shè)備： |
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試樣制備： |
1. 鄰二菲指示液 取硫酸亞鐵0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴與鄰二菲0.5g，搖勻，即得。本液應(yīng)臨用新制。 2. 稀鹽酸 取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5% |
操作步驟： |
取本品約0.2g，精密稱(chēng)定，加冰醋酸15mL與稀鹽酸15mL，附回流冷凝管加熱回流15分鐘，冷卻，避免氧化，加鄰二菲指示液0.1mL，用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。 注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.840。 |
